Méthode d'analyse du pentoxyde de vanadium
Peser {{0}},1 g d'échantillon (précis à 0,0001 g) dans une fiole conique de 300 ml, ajouter 5 ml d'acide sulfurique 1:1, ajouter une petite quantité d'eau distillée, chauffer pour dissoudre, prendre 15 ml de 3:1:1 d'acide phosphorothioique, ajouter goutte à goutte une solution de sulfate d'ammonium ferreux à 10 % jusqu'à obtenir une couleur vert émeraude, la refroidir à température ambiante dans de l'eau froide, puis l'oxyder avec 3 % de KMnO₄ jusqu'à ce que la couleur rouge de la solution ne disparaisse pas, puis ajoutez environ 1 g de solide. Excès de 1 à 3 gouttes, agiter vigoureusement pendant 30 secondes, ajouter 3 gouttes d'indicateur V pendant quelques instants, titrer avec une solution standard de sulfate ferreux d'ammonium jusqu'à ce que la solution passe du violet au vert vif, ce qui est le point final.
Calcul V2O5%=vt/g× 100
Où:V - consommation de solution étalon de sulfate ferreux d'ammonium
Solution étalon de sulfate ferreux d'ammonium titrée en V2O5
g - poids de l'échantillon
Réactifs requis.
1. Acide sulfurique : 1 : 1
2. Acide mixte de soufre et de phosphore : 3:1:1 (H2SO4 : H3PO4 : H2O)
3. Sulfate ferreux d'ammonium : 10 % Peser 10 g de sulfate ferreux d'ammonium et dissoudre dans 100 ml de solution h2so 4 à 5 %.
4.KMnO₄ : 3 % une fois dissous, doit être bouilli pendant quelques minutes pour éviter les résidus de KMnO4 insolubles.
5.Urée : solide
6.Nitrite de sodium : solution aqueuse à 1 %
7. Indicateur d'acide benzo-p-aminobenzoïque : 0,2 % Peser 0,2 g, dissoudre dans 100 ml de solution de carbonate de sodium à 0,2 %.
8. Solution standard de sulfate ferreux d'ammonium - environ 0.03N : Pesez 53 g de sulfate ferreux d'ammonium [(NH4)2]. Fe(SO4)2-6h2o] et dissolvez-le dans 10 l de solution d'acide sulfurique à 5 %. (La solution étalon doit être conservée longtemps sur du fil d'aluminium pur.) Après quelques jours, elle peut être calibrée.
