W. Zhu et al. ont fabriqué des poudres ultrafines de haute pureté à 1 200 ~ 1 400 degrés par dépôt chimique en phase vapeur en utilisant du silane et de l'acétylène comme gaz de réaction et de l'hydrogène comme gaz porteur. En utilisant l'hexaméthylsilane comme source de réaction et l'hydrogène et l'argon comme gaz vecteurs, Anaguta et al. Nous fabriquons également des poudres de silicium ultrafines de haute pureté par dépôt chimique en phase vapeur à 1050 ~ 1250 degrés.
Les membres de ces deux groupes de recherche ont utilisé le dépôt chimique en phase vapeur pour fabriquer des poudres de silicium de haute pureté à l'aide de sources de gaz organiques. Cependant, les poudres ultrafines fabriquées étaient à l’échelle nanométrique. Bien que la pureté soit élevée, elle n'est pas facile à collecter et ne convient pas à la fabrication de poudre de silicium de haute pureté en grande quantité, ce qui n'est pas propice au développement de l'industrialisation à un stade ultérieur.
Méthode de fabrication avec transport automatique
Cette méthode prend de la poudre de silicium et du noir de carbone comme matières premières, ajoute d'autres activateurs et réagit directement à 1 000 ~ 1 150 degrés pour générer de la poudre. L'introduction du catalyseur affectera inévitablement la pureté et la qualité de la poudre de silicium de haute pureté fabriquée.
Par conséquent, de nombreux chercheurs ont proposé sur cette base une méthode de synthèse auto-propagation améliorée. La principale amélioration consiste à éviter l'introduction d'un activateur et à assurer une réaction de fabrication continue et efficace en augmentant la température de fabrication et l'apport de chaleur continu. Dès 1999, au Japon, des poudres d'une taille de particules de 10 ~ 500 μm étaient fabriquées par une méthode de combustion dans une plage de 1 700 ~ 2 000 degrés en utilisant de l'orthosilicate d'éthyle comme source de silicium et de la résine phénolique comme source de carbone. et la fraction massique de la teneur en impuretés était inférieure à 0,5 × 10-6.
Cependant, les réactifs de cette méthode utilisent des matières organiques, de sorte que le coût des matières premières est élevé, ce qui n'est pas propice à la production à grande échelle de poudre de silicium de haute pureté. Des chercheurs de l'Institut de recherche sur le silicium de Shanghai de l'Académie chinoise des sciences ont fabriqué à haute température dans une atmosphère d'argon avec des fractions massiques de 99,9 % et 99,999 %, respectivement.
Les chercheurs ont utilisé du charbon actif (taille des particules 20 ~ 100 μm) et du graphite en flocons (taille des particules 5 ~ 25 μm) comme source de carbone (fraction massique 99,9 %) et du silicium de haute pureté comme source de silicium (taille des particules 10 ~ 270 μm). , fraction massique 99,999 %), respectivement.
La poudre de silicium de haute pureté a été préparée dans un four de frittage sous vide à haute température à 1 900 degrés sous atmosphère d'argon. Les expériences ont montré que la pureté de la poudre de silicium fabriquée sous vide poussé était supérieure à celle de la poudre de silicium de haute pureté fabriquée sous gaz vecteur. De plus, des monocristaux ont été cultivés à l’aide de poudre de silicium de haute pureté fabriquée sous vide poussé. Les résultats montrent que les monocristaux cultivés sont d'une grande pureté et possèdent d'excellentes propriétés semi-isolantes, qui répondent aux exigences des dispositifs associés en matière de propriétés électriques des substrats semi-isolants. Perspectives pour la technologie de fabrication de poudres de haute pureté
La fabrication auto-propagée améliorée est une méthode courante pour faire croître des monocristaux en laboratoire en raison du faible coût des matières premières et de leur simplicité. Différents paramètres du processus de fabrication ont un effet sur les produits fabriqués.
